福建省地方法规

  【发布文号】-----------

  【发布日期】2001-04-20

  【生效日期】2001-06-01

  【失效日期】-----------

  【所属类别】地方法规

  【文件来源】-----------

福建省小麦粉中过氧化苯甲酰使用量检测方法

　　　　　　　　　　　　　　　　　福　建　省　地　方　标　准

　　　　　　　　　　　　　　　小麦粉中过氧化苯甲酰使用量检测方法

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　DB35/T122－2001

　　1　范围

　　本标准规定了小麦粉中过氧化苯甲酰使用量的原理、试剂、仪器和设备、样品检测方法。

　　2　试验方法

　　2.1　气相色谱法

　　2.1.1　原理

　　样品中过氧化苯甲酰用乙醚提取，然后还原成苯甲酸，进气相色谱仪分离、测定，由峰高在标准曲线上求检测液中过氧化苯甲酰浓度。再根据计算公式计算样品中过氧化苯甲酰含量。

　　2.1.2　试剂

　　2.1.2.1　碘化钾溶液：500g/1

　　2.1.2.2　柠檬酸甲醇溶液：100g/1

　　2.1.2.3　硫代硫酸钠溶液：100g/1

　　2.1.2.4　饱和氯化钠溶液

　　2.1.2.5　硫酸溶液：（1:9）

　　2.1.2.6　乙醚（不含过氧化物）

　　2.1.2.7　氯化钠

　　2.1.2.8　丙酮

　　2.1.2.9　甲醇

　　2.1.3　仪器和条件

　　2.1.3.1　气相色谱仪，附FID检测器

　　2.1.3.2　色谱柱：2m×3mm玻璃柱，内为0.216mm～0.172mm

　　chromosorbW.AW担体，涂以5％＋1％DEGS＋磷酸

　　2.1.3.3　测定条件

　　柱温170℃；

　　进样口温度230℃；

　　检测器温度220℃；

　　载气流量可根据不同仪器特点作适当调整，以期获得最佳效果。

　　2.1.4　样品的预处理

　　2.1.4.1　试样预处理

　　a）称取约10g（准确至0.01g）小麦粉置于100ml具塞试管中加20ml～25ml饱和氯化钠溶液振摇，使其均匀湿润，用30ml和20ml乙醚分别提取，用乙醚湿润的滤纸将提取液过滤于抽提瓶中，并在40℃水浴中浓缩至约5ml。

　　b)依次加入丙酮30ml、甲醇20ml、柠檬酸甲醇液1ml、碘化钾液2ml，不时振摇，于室温下放置10min，在60℃水浴中浓缩至10ml，用40ml水转至250ml分液漏斗中，加2ml硫代硫酸钠溶液振摇，加硫酸溶液5ml，加氯化钠振摇使之饱和。

　　c)在上述饱和溶液中加50ml乙醚提取，水层转至另一250ml分液漏斗中，水层再加50ml乙醚洗涤一次，合并乙醚层，醚层中加10g无水硫酸钠脱水，过滤，在40℃水浴中挥干。

　　d)在挥干试样中准确加入5.0ml丙酮供色谱用。

　　2.1.4.2　标准液制备

　　准确称取纯品过氧化苯甲酰100mg（精确至0.1mg）加少量丙酮溶解，转至100ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。取此液10.0ml转至另一100ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，此液每毫升含过氧化苯甲酰0.1000mg。

　　准确取1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ml过氧化苯甲酰标准溶液置于提取瓶中，以下按2.1.4.1中b)、c)、d)操作。

　　2.1.5　测定

　　在2.1.3.3操作条件下，待仪器稳定后分别进样5μl各浓度标准溶液，测定峰高与浓度比较制定标准曲线，然后进样5μl样品溶液，以峰高在标准曲线上求得过氧化苯甲酰含量。

2.1.6　计算

　　将测得双试试样溶液中过氧化苯甲酰的峰高值进行平均，过氧化苯甲酰的含量按下式计算：

　　　　　　　AV

　　　　X=──────

　　　　　　m×1000

　　式中：X──小麦粉中过氧化苯甲酰含量，g/�K；　

　　　　A──进样液中过氧化苯甲酰含量，μg/ml；　

　　　　m──样品质量，g；　

　　　　V──样品溶液体积，ml；　

　　　　1000──换算系数。

　　2.2　紫外分光光度法

　　2.2.1　原理

　　采用铁粉与盐酸反应产生原子态氢还原过氧化苯甲酰成苯甲酸，利用紫外分光光度法测定苯甲酸的吸光度，从而判断小麦粉中过氧化苯甲酰的使用量。

　　2.2.2　试剂（未注明的均为AR级）

　　2.2.2.1　1%NaHCO3/5%NaCl作溶剂，配制1%NaHCO3

　　2.2.2.2　乙醚（不含过氧化物）

　　2.2.2.3　还原铁粉

　　2.2.2.4　盐酸

　　2.2.3　仪器

　　紫外分光光度计

　　2.2.4　样品的预处理

　　2.2.4.1　试样预处理

　　称取10g小麦粉于具塞三角瓶中，分别加入1g还原铁粉，30ml乙醚，振摇，加入2ml盐酸，不时振摇，用少量乙醚冲洗瓶壁，放置12h以上，振摇后沉淀倾滤，再加乙醚于具塞三角瓶中，重复上述操作共三次。

　　合并乙醚层，各用20ml5%NaCl水溶液洗2次，弃去水相，乙醚层用20ml的1%NaHCO3/5%NaCl溶液提取2次，提取液合并于250ml三角瓶中，加盐酸酸化至PH值1－2，于40℃水浴上摇荡，冷却，用蒸馏水转移至100ml容量瓶中，定容。

　　2.2.4.2　标准液的预处理

　　称取于浓硫酸干燥器中放置24h以上的过氧化苯甲酰原粉0.1000g，用丙酮溶解并定容100ml。

　　移取上述溶液各0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml于具塞瓶中，“加入1g铁粉……”（方法同2.2.4.1）。

　　2.2.5　测定

　　在230nm以试剂空白调零，分别测定标准液溶液和试样液的汲光度。从工作曲线上查出试样液的含量。

　　2.2.6　计算：

　　　　　　　A.V

　　　　　X=───

　　　　　　　　m

　　X－小麦粉中过氧化苯甲酰含量，mg/�K；

　　A－从工作曲线上查出样品溶液浓度，μg/ml；

　　V－样品溶液定容体积；

　　m－样品质量，g；

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　附录A

　　　　　　　　　　　　　　　　　　（提示的附录）

　　　　　　　　　　　　　甲醛合次硫酸氢钠（吊白块）的定性检验

　　A1　原理

　　甲醛合次硫酸氢钠在酸性介质中与原子态氢生成H2S使醋酸铅试纸变黑。

　　A2　试剂

　　A2.1　盐酸（1:1）

　　A2.2　醋酸铅试纸

　　A2.3　锌粒

　　A3　试验

　　取小麦粉2g加入20ml水混匀，移入锥形瓶中，向瓶中加入1:1盐酸溶液4ml，再加锌粒迅速在瓶中包一张醋酸铅试纸，放置1h。

　　若醋酸铅试纸变棕黑色，则样品中含有甲醛合次硫酸氢钠。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　附录B

　　　　　　　　　　　　　　　　　　（提示的附录）

　　　　　　　　　　　　　　小麦粉中掺入荧光增白剂的定性检验

　　B1　原理

　　荧光物质在紫外光波长365nm照射下，发银白色荧光。

　　B2　试验

　　取少量小麦粉于玻片上，放于波长365nm紫外线分析仪下观察，若产生银白色荧光，则含有荧光增白剂。

福建省质量技术监督局2001-04-20批准2001-06-01实施